揭秘土壤三普检测实验室申报背后的故事——访中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师刘桀佳
为全面掌握我国土壤资源情况，国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，按照“一年试点、两年铺开、一年收尾”的时间安排进度开展土壤普查试点工作，据悉，2022年，31个省（自治区、直辖市）的80个以上县将开展土壤三普试点工作。 土壤普查检测实验室如何申请？有哪些需要注意的几点？土壤普查对仪器及方法有哪些新要求？日前，仪器信息别邀请到中国冶金地质总局第三地质中心实验室总工程师刘桀佳，请其就以上问题给大家分享。 刘桀佳：高级工程师，检验测试机构资质认定国家级评审员，CSTM中国材料与试验团体标准委员会委员，中国冶金地质总局专家委员会委员，仪器信息网《原子吸收光谱实战宝典》编委。主持农业农村部“十四五”国家科技支撑重点课题研究，荣获科研成果一等奖，并发表《农田土壤重金属污染快速检测及修复方法研究》等多篇科技核心期刊论文及软件著作。 仪器信息网：据了解，您所在的实验室入围了本次土壤三普第一批检测实验室名录，请问申请过程是怎样的？都做了哪些准备工作？ 刘桀佳：申请土壤三普实验室，首先要关注每个省的公告通知，每个省时间都不太一样。然后按照申报要求准备申报材料来提交。省土肥站先进行资料初审（看提交的材料是不是满足申请要求），资料初审通过后组织专家进行现场考察（看实验室实际情况是否和申报的一致），现场考察通过后报到农业部，部里再组织专家进一步的审核（按资质、环境、人员、设备、能力等条件综合打分），按照分数的高低来确定。 土壤三普对实验室的条件要求，包括资质、环境、人员、设备等，当时我们实验室是基本满足的，而且2021年我们还入围了“耕地质量标准化验室”名录，相当于去年就做了一些土壤检测的准备工作，这也是个加分项。为了满足土壤三普的要求，我们也在三月初购买了两台全自动定氮仪、一台行星式球磨机、一台火焰光度计、三个大烘箱、三组振筛机及配套的三十组土壤筛、两套在线监测系统，还购买了一些标准物质。还有就是按要求设置了土壤晾样间、制样间及样品保存室。 仪器信息网：成功申报土壤三普第一批检测实验室，您有什么经验和心得可以与大家分享？ 刘桀佳：我觉得最重要的除了实验室本身的实力外，资料的准备也至关重要，据我了解，第一批好多没有入围的实验室就是因为资料准备的不够充分。 首先要全，要求的资料必须准备完全：法人证书、资质证书及附表、固定场所产权证明或使用权证明、批准机构设置的证明文件、组织机构图、实验室平面图、业绩证明（三年）等一个也不能落下。比如设备要求几台，一定要满足要求，我们系统的一个实验室就是因为少写了一台ICP-MS而没有入围，其实他们有这台设备，但资料里忘记写了。还有一项是检测人员最少15人，他们的检测人员也够，但因为粗心，岗位那里填报的不是检测岗位。 三是条理，不能一锅粥，专家们想找个材料半天找不到，找不到就得不到分。向部里申报的材料都是电子版，材料按1到11排好，一定要一目了然。而且第11部分，其它技术性和管理性支持文件里共6条，好多实验室这部分材料是空缺的。有的即使准备了但不完整，比如第4条检测员能力证明，其实在前面第五部分已经包含了，好多实验室认为前面有了在11部分便空缺，这样是不行的。还有就是第11部分第3条“质量控制证明”，大家不知道填报什么内容，我和大家分享一下，这部分内容我当时准备了以下几点：实验室质量控制方案、质量控制计划、质量控制实施记录及内外检报告、能力验证证书（农业部一般默认必须三年的能力验证）、土壤标准现行有效性查询记录、质量评述报告、仪器检定计划及证书、期间核查、标准物质证书，凡是涉及质量控制的我都准备了。第11部分第5条“确保人员队伍稳定相关措施”里，也有好多实验室咨询我填哪些内容，我当时是写了一个稳定人员措施，包括薪酬福利方案、人才选拔方案、关注员工思想动态及丰富员工业余生活、如何营造温馨和谐积极向上的工作氛围等内容。证明材料准备了社保证明、保险、体检报告、福利及劳保发放记录，检测人员只服务于本机构的承诺书等。 仪器信息网：据了解，您所在的实验室在5月完成了土壤的资质扩项，请问你们都扩了哪些项目？都做了哪些准备工作？ 刘桀佳：我们实验室总共扩充了土壤95项（包括土壤三普的所有项目）、固废26项的检测资质，包括理化指标，肥力指标，水溶态、有效态、交换态指标，以及无机元素指标，除了满足土壤三普的检测项目，还有一些农业林业上的指标，如腐殖质组成、石灰施用量、盐基饱和度、还原性物质总量、碱化度、易还原锰、碱解氮、有效铅钴镍隔硒等。方法包括农业、林业、环境，也有几项《土壤分析技术规范》的方法，比如游离铁和全硼。 机：设备的证明材料、检定证书、期间核查、内部校准、仪器的操作规程、维护保养作业指导书、期间核查作业指导书，以及设备使用状态标识、仪器的使用记录、维护保养记录等。仪器检定必须按方法要求的条件制定检定计划，如NY/T890-2004土壤有效态浸提的温度是25℃，所以恒温振荡器检定的温度一定要包括25℃。 料：标准物质、标准溶液购买合同、标准物质验收记录、标准物质一览表、标准物质期间核查、标准物质领用记录表、标准物质证书等。以及实验室试剂验收记录、对结果有影响的技术指标（如盐酸等）验收记录、实验室用水验收记录（根据GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》进行验收，并进行评价）。 法：最主要的是方法验证报告和模拟报告，一定按环境的要求来完成，方法验证报告里检出限、准确度、精密度等参数都必须做，做完还必须有评价验收看是不是满足方法要求及规范要求。没有标准物质，也没法做回收率的的方法验证，准确度最好找有资质的实验室进行实验室间比对。此外，方法和规范都必须受控，需要有受控文件清单。还需要有检测标准的现行有效性查新记录。非标方法如《土壤分析技术规范》上的方法，一定要编制方法作业指导书。还有一点特别重要，方法验证报告除了检测方法的验证，还包括样品的采集和制备的验证，验证报告里要简述采样及制样的过程。 因为疫情原因，我们这次改为远程评审，所以前期准备工作特别多，所有的资料都要扫描成电子版，所以我上面提到的这些资料大家最好都提前扫描。扩项考核项目是全覆盖，而且远程评审，现场考核时，所有的考核项目都需要拍视频，甚至需要演示实验，专家远程观看和提问。当时拍摄任务非常重，加上人员不够，我们每个实验员使用直播架自己边做边拍边讲解，最后还要剪辑视频，实在太难了！由于疫情原因，之后线上远程评审的情况会比较多，一定要做好前期准备工作。 刘桀佳：每个项目都有好几个方法，具体如何选择，我给大家几条建议：首先参考《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范》，这是最基本的，必须满足土壤三普的需求；二是看每个方法的检出限，必须高低含量的方法都得扩进去，比如水溶性硫酸盐不能只扩重量法，要高中低含量的方法都得扩，所以把LY/T1251-1999这个方法中的比浊法、质量法、滴定法三个方法都扩进去；三是考虑土壤的类别，如酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤，如阳离子交换量、有效磷等这三类土壤的方法都得扩进去；四是根据自己实验室的真实的情况，有更先进的设备，可以把方法一并扩进去，比如有X荧光的，可以把HJ780-2015扩进去；五就是考虑实验室以后的发展，以后有可能会做什么项目，像我们扩有效态的时候，不只是扩了NY/T890-2004有效锌、锰、铜、铁四个项目，还把HJ/T890-2016这个方法8种有效态也扩了进去。 我们在3月18日提交的扩项申请，但当时《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范》还是1月份的，耕地、园地和林地、草地的方法还没有分开，我们申请扩项的时候除了游离铁和全硼选的《土壤分析技术规范》，其它都选的农业、林业、环境的方法，但4月份出来的技术规范，耕地、园地和林地、草地的方法已经分开了。我看了一下，耕地园地很多只规定了《土壤分析技术规范》的方法，如机械组成、可交换酸度、交换性盐基及盐基总量、碳酸钙、有效硅、全硼、有效硼、游离铁、全磷、全钾、全硫都只有《土壤分析技术规范》的方法。但《土壤分析技术规范》属于非标方法，认证的时候比较麻烦，有可能有的省质监局是不批的。4月份出来的规范是征求意见稿，最终版本还没确定，现在只需满足有该项目的资质就行，方法最终会统一。 仪器信息网：据您了解，与前两次土壤普查，以及环保部的“土壤污染详查”相比，本次土壤普查重点在哪里？ 刘桀佳：一普主要是针对耕地，而且数据的完整性、专业性都有所欠缺。二普只关注土壤的基本属性和肥力指标，没有包括土壤的环境和健康指标。环保部的“土壤污染详查”主要针对土壤重金属污染指标、有机污染物指标及少部分理化性质指标。 仪器信息网：土壤三普检测实验室和之前土壤详查实验室的布局会否有重复或交叉？本次土壤三普会布局多少个实验室？ 刘桀佳：有部分重复，土壤详查中有机污染物指标和无机项目中氰化物、总铊、总铍、总钒、总钴、总锑等一些指标本次三普中没有。重复的主要是10项重金属离子（铅、砷、镉、汞、铜、锌、镍、铬、钼、锰）、4项有效态（有效铜、有效锌、有效锰、有效钼）、4项理化指标（pH、有机质、机械组成、阳离子交换量）。本次三普共检测47项指标，假如交换态钙镁钾钠和水溶性八大离子分开算的线项，所以和土壤详查重复的也就18项。不过，三普的59项指标里，土壤田间持水量、凋萎系数、矿物组成这三项由专门的科研部门检测。 具体实验室布局，原则上每个省不超过30家，应该是根据土地面积及数量来决定。我了解到，实验室筛选更偏重农业及地质类的企事业单位实验室，一是比较规范，二是比较稳定。 仪器信息网：目前各地区土壤检测相关实验室的仪器配备情况如何？是否会因土壤三普开启仪器配备新需求？哪些类别的仪器需求明显？ 刘桀佳：土壤三普需要的设备是比较普遍的，满足申报条件的实验室，原子吸收、石墨炉、ICP、ICP-MS、原子荧光、分光光度计、酸度计等基本设备也都具备。其中，需求最大的主要是土壤加工设备（研磨仪、分装设备）、前处理设备以及全自动定氮仪，为了提高效率，有条件的实验室也会考虑配备土壤阳离子交换量检测仪、机械组成分析仪等设备。 仪器信息网：从您实验室的配备情况来看，在土壤普查过程当中，国产仪器是否能满足检测需求？是否有相关政策的牵引和扶持？ 刘桀佳：我们实验室除了原子荧光（北京海光）和这次购买的定氮仪（海能）等几台设备是国产的之外，以前的设备全是进口的，像ICP、ICP-MS、原子吸收、石墨炉都是赛默飞的。 其实，土壤三普的项目不涉及有机，国产仪器也完全可以满足规定的要求，像国产的火焰原子吸收、石墨炉原子吸收完全没问题，但还是要看实验室的预算，预算富裕的话，ICP特别是ICP-MS我觉得还是考虑进口。 通过采访，我们了解到，当前第一批入围实验室，已经开始准备工作和模拟检测。据刘桀佳介绍，他们在工作过程中发现了一些检测方法和标准的不足，很多先行的标准无法满足精确度和批量检测等要求，检测方法还有待进一步优化。针对这些问题，刘桀佳总工程师也提出了一些建议，例如尽量多的扩增相关检验测试资质、有先进设备的可以将方法一并扩增进去等。 仪器信息网：在土壤普查过程中，当前的技术、方法、标准等是否可以满足应用需求？有哪些技术难点或者在研项目？ 刘桀佳：当前的技术、方法、标准可以满足三普的需求，但其中有几个方法我觉得不太好，比如全硅的测定，规定的方法 HJ974-2018《土壤和沉积物11种元素的测定碱溶-电感耦合等离子体发射光谱法》对高含量的硅很难检测，因为土壤中的硅含量比较高，一般有50%~60%，在碱熔完酸浸取的那一步硅很容易析出来；二是碱熔酸浸取完ICP测的过程中雾化器特别容易堵，根本不适合大批量的检测。我觉得大家扩项的时候有X荧光的最好把HJ780-2015《土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》扩进去，没有X荧光的，可以把LY/T1253-1999《森林土壤矿质全量元素（硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷）烧失量的测定》方法也一并扩进去。此外，土壤中全硫的测定方法，比浊法和燃烧碘量法，虽然可以满足需求，但滴定的时候人为误差比较大，有条件的实验室会选择配备红外碳硫仪，准确度及精密度更高，效率更快。 2022年5月25日，农业农村部耕地质量监测保护中心召开了第三次全国土壤普查检测的新方法比对验证工作方案研讨会，旨在摸清同一检测指标不同检测方法间的差异性，筛选出相对成熟、普遍能操作、准确度有保障、检测效率高的检测方法，所以最终肯定会统一检测方法、统一质量控制方法，从采样、制样到检测应该都会有统一培训。 仪器信息网：目前，贵实验室土壤三普相关工作进展到哪一步了？未来的工作安排或计划是怎样的？ 刘桀佳：目前我们实验室已经入围三普实验室名录，并完成了满足三普的土壤资质扩项。现在的工作，一是制定三普的具体工作规划及流程，编制具体的工作实施方案及质量控制计划，明确岗位工作职责，规范化管理；二是对实验室环境做改造，使制样室、风干室、留样室满足规范要求，同时合理的安排环境，使开展三普工作时更便利快捷；三是对人员进行培训，使人员能力满足检测的需要。后续会进行模拟检测，看一下还存在哪一些问题，哪些地方还需要改进等等，以便优化检测流程，提升工作效率。总之，提前做好准备工作，使进行三普检测时不至于手忙脚乱，状况百出。 中国冶金地质总局第三地质中心实验室（以下简称“实验室”）始建于1950年，隶属于中国冶金地质总局三局，为独立法人事业单位，拥有国家级CMA资质。主要承担各种岩石矿物、区域地球化学调查样品、各种合金、煤炭、水质、土壤等共42个大类800多个项目的分析检测。除了检测，实验室还开展土地复垦、土地开发、耕地质量评定、永久基本农田核实整改补足、高标准农田整理、土地整治规划、耕地后备资源调查评价、土地及工业场地污染调查等报告的编写，提供的是从采样、检测到评价全链条服务。 据刘桀佳介绍，作为最早的地质实验室，实验室最大的优势就是经验和专业，70多年的历史积累了大量的技术经验。矿物的基体相对复杂，特别在难溶样品的前处理及检测时面对其他元素的干扰上，实验室有绝对的优势。此外，实验室每年分析大批量的区域地球化学调查样品及多目标地球化学调查土壤样品，具备大批样品检测的经验，在大批样品的质量控制、报告审核方面更有经验也更专业。而且工作人员在正式上岗前都要跟老师傅实习一年，老一辈的实验员特别务实认真、特别规范，实验室一代代传承老一辈实事求是、精益求精的精神。
